目前,市場(chǎng)上的一些酒類產(chǎn)品由于生產(chǎn)工藝的改進(jìn),其甲醇、雜醇油含量都較低,如以氣相色譜法檢測(cè)較為麻煩,需要更換色譜柱而且開機(jī)后至少需要一個(gè)小時(shí)達(dá)到穩(wěn)定。而以國(guó)標(biāo)GB5009.48則往往由于標(biāo)準(zhǔn)曲線取值范圍過大而有失準(zhǔn)確,現(xiàn)特向大家介紹一種簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確性較高的方法,對(duì)于含甲醇、雜醇油較低的白酒,有一定的參考價(jià)值;同時(shí)對(duì)于一些伏特加、白蘭地、威士忌等產(chǎn)品也有參考作用。
一、試劑
1.對(duì)一二甲胺基苯甲醛—硫酸溶液:稱取0.1g對(duì)一二甲胺基苯甲醛加硫酸溶解至200ml,移入棕色瓶,儲(chǔ)存于冰箱中。
2.雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取異戊醇0.080g、異丁醇0.020g于100ml容量瓶中,加無雜醇油乙醇50ml,以水定容。
文章來源華夏酒報(bào) 3.雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:分別吸取雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml,分別注入10ml容量瓶,各加50ml無雜醇油乙醇,以水定容。此溶液含雜醇油0.02,0.04,0.06,0.08,0.10mg/ml或g/l。
也可以分別吸取4.00ml,8.00ml,12.00ml,16.00ml,20.00ml分別注入100ml容量瓶,各加50ml無雜醇油乙醇,以水定容。此溶液含雜醇油0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg/ml或g/l。
二、分析步驟
吸取雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.02,0.04,0.06,0.08,0.10ml及樣品各0.50ml 注入25ml比色管,外用冰水浴冷卻,沿管壁緩慢加入對(duì)一二甲胺基苯甲醛——硫酸溶液10ml,加塞后充分搖勻,同時(shí)放入沸水浴中,20min后取出,立即以冰水浴冷卻。10min后以1cm比色皿以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)425nm處測(cè)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,或與標(biāo)準(zhǔn)色列比較定量。
三、計(jì)算
Cx=Ax×C/A
式中:Cx——樣品中雜醇油含量,g/l;
Ax——樣品吸光度;
A——雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用溶液吸光度;
C——雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液雜醇油含量,g/l;
四、討論
1.該法雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)使用溶液乙醇濃度配制為50%(V/V),與樣品濃度相近(一般為40%-50%)。
2.該法樣品不需稀釋,操作簡(jiǎn)單,減少了操作誤差。
3.計(jì)算簡(jiǎn)便,結(jié)果一目了然。由于標(biāo)準(zhǔn)使用溶液色列較小,結(jié)果較易比較。(見下表)
注:對(duì)于確實(shí)存在的無雜醇油顯色的問題,可以無雜醇油乙醇為空白調(diào)零作標(biāo)準(zhǔn)曲線,以水為空白調(diào)零作樣品。