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摘　要：采用濁點(diǎn)滴定法研究了濃香型白酒中水－棕櫚酸乙酯－乙醇三元體系的濁點(diǎn)組成及其相分離行為，并且利用顯微鏡原位觀察了三元體系在4℃條件下晶體的動(dòng)態(tài)生長(zhǎng)過程，
　　　 繪制了4℃、8℃、12℃及16℃四種溫度條件下水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系的三元相圖，并分析了溫度對(duì)相圖和共溶區(qū)域的影響。結(jié)果表明，溫度越低，雙節(jié)線所形成的非單相區(qū)域（二相）越大，
　　　 同時(shí)，溫度對(duì)體系三元相圖的濁點(diǎn)線（雙節(jié)線）的影響很明顯，隨著溫度的升高，三元相圖中的雙節(jié)線逐漸向無水乙醇—水軸偏移，非均相區(qū)變小，均相區(qū)變大，同時(shí)，體系的臨界濃度變大。
　　　 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，體系在更高溫度時(shí)，其熱力學(xué)狀態(tài)更加穩(wěn)定，需要更多的非溶劑（水）才能導(dǎo)致體系相分離。
關(guān)鍵詞：濃香型白酒；濁點(diǎn)滴定法；三元相圖；雙節(jié)線

柴玉強(qiáng)　霍丹群　張宿義　張良　沈才洪　秦輝　王永忠　侯長(zhǎng)軍
（重慶大學(xué)生物工程學(xué)院，國(guó)家固態(tài)釀造工程技術(shù)研究中心，瀘州老窖股份有限公司）

　　隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)及人們生活水平的不斷提高，我國(guó)白酒需求量越來越大。研究表明，低度白酒更有益于人們的身體健康。為了滿足人們的健康需求，白酒行業(yè)因此也朝著低度化方向發(fā)展。但在白酒加漿降度的過程中，酒體易出現(xiàn)渾濁沉淀，這類沉淀可分為兩類：有機(jī)沉淀和無機(jī)沉淀。無機(jī)沉淀在溫度變化時(shí)表現(xiàn)為不可逆，由金屬離子引起，可通過更換過濾設(shè)備以避免沉淀的產(chǎn)生；可逆性很強(qiáng)的有機(jī)沉淀主要為三種高級(jí)脂肪酸乙酯，即棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯和油酸乙酯，其中棕櫚酸乙酯的含量最大，且不溶于水，而溶于乙醇等有機(jī)溶劑；且隨溫度升高，在乙醇中的溶解度增大，而溫度降低時(shí)，溶解度減小。因此，由于白酒降度和后期存放過程中溫度的降低，導(dǎo)致高級(jí)脂肪酸乙酯在酒精中溶解度降低而出現(xiàn)沉淀。
 文章來源華夏酒報(bào);   　目前，國(guó)內(nèi)主要研究了酒體中無機(jī)沉淀的形成原因、類別及消除方法，對(duì)有機(jī)沉淀的研究還停留在成分及性質(zhì)的研究上，對(duì)沉淀形成的機(jī)理及熱力學(xué)狀態(tài)方面的研究很少。而居紅芳等人研究了水－環(huán)己烷－乙醇體系的液液平衡；Letcher等人研究了水－正庚烷－醇體系298.15K的相平衡；劉建國(guó)等人研究了水－正己烷－甲醇體系的液液平衡；馮耀聲等人研究了水－丙烷－乙醇體系的相平衡，上述研究為本論文研究水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系的液液平衡研究提供了基礎(chǔ)。
    　本論文主要側(cè)重于濃香型白酒中有機(jī)沉淀的主要成分（棕櫚酸乙酯）進(jìn)行研究。在不影響白酒的香味成分以及成分的量的條件下，探討棕櫚酸乙酯所形成沉淀的熱力學(xué)機(jī)理，對(duì)低度白酒感官指標(biāo)的進(jìn)一步提升具有實(shí)踐指導(dǎo)意義。
1 材料與方法 

1.1儀器和試劑
    　儀器與設(shè)備：電熱恒溫水浴鍋（HH－2型，上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司）；恒溫恒濕培養(yǎng)箱（HWS－150型，上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）；數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器（SZCL－2－500型，鞏義市予華儀器有限公司）；摩爾細(xì)胞型超純水器（Molcell1805a型，上海摩勒科學(xué)儀器有限公司）；5uL微量進(jìn)樣器（上海醫(yī)用激光儀器廠）。
    試劑：無水乙醇（AR，重慶川東化工集團(tuán)有限公司）；棕櫚酸乙酯（98%）（阿拉丁）。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
    　采用濁點(diǎn)滴定法先將無水乙醇與棕櫚酸乙酯按不同體積比混合配制成二元組分體系，將混合配制的二元體系置于磨口燒瓶中，將其在恒溫槽中恒溫，然后在控溫磁力攪拌器的劇烈攪拌下采用水稀釋法向二組分體系中逐漸滴加第三組分（水），每次實(shí)驗(yàn)三個(gè)平行樣。于4℃、8℃、12℃和16℃四個(gè)溫度條件下，通過用比色法觀察不同體系的相轉(zhuǎn)變點(diǎn)，記錄體系于不同溫度條件下由于水的滴加而出現(xiàn)相變（濁點(diǎn)）時(shí)三種組分的量。將每個(gè)平行樣相變點(diǎn)的棕櫚酸乙酯、無水乙醇和水的量計(jì)算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)，求出平均值，繪制出不同溫度條件下的三元相圖，然后通過直接的顯微鏡觀察方法（40倍）每隔2h動(dòng)態(tài)原位地跟蹤水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系在4℃條件下的晶體生長(zhǎng)過程（微觀的相變過程）。
    　采用濁點(diǎn)法進(jìn)行滴定時(shí)，滴定液（水）的濃度對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性影響很大。水的濃度過低會(huì)出現(xiàn)濁點(diǎn)不明顯，濃度過高則黏度太大，攪拌不充分以及恒溫時(shí)間過短也會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差變大。因此，本實(shí)驗(yàn)采用數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器來實(shí)現(xiàn)充分?jǐn)嚢枰越档驼`差，通過多組平行樣和比色法來提高濁點(diǎn)時(shí)各組分量的準(zhǔn)確性，同時(shí)用數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器、恒溫恒濕培養(yǎng)箱以及電熱恒溫水浴鍋達(dá)到溫度的嚴(yán)格控制，延長(zhǎng)每個(gè)樣恒溫時(shí)間進(jìn)出平衡時(shí)間以得到精確的數(shù)據(jù)結(jié)果。
2 結(jié)果與討論

2.1不同溫度條件下水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系的三元相圖
    　研究了水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系在4℃、8℃、12℃和16℃溫度條件下的液液平衡過程，三元體系于不同溫度下的等溫截面相圖數(shù)據(jù)見表1。
    　由表1可知，在一定的醇酯比例條件下，隨著溫度的升高，體系達(dá)到濁點(diǎn)時(shí)所需水的用量逐漸增大，而在相同溫度條件下，醇－水體系中，隨著水的相對(duì)含量的逐漸減少，體系所能溶解的棕櫚酸乙酯的含量逐漸增大，并且不同溫度條件下，水相中棕櫚酸乙酯的含量與油相中水的含量都非常少。以上分析表明，白酒中棕櫚酸乙酯的溶解度受溫度和酒度的雙重影響，隨溫度的降低而減少，隨酒度的增大而增大。
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