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摘　要：采用濁點(diǎn)滴定法研究了濃香型白酒中水－棕櫚酸乙酯－乙醇三元體系的濁點(diǎn)組成及其相分離行為，并且利用顯微鏡原位觀察了三元體系在4℃條件下晶體的動(dòng)態(tài)生長(zhǎng)過程，繪制了4℃、8℃、12℃及16℃四種溫度條件下水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系的文章來源華夏酒報(bào)三元相圖，并分析了溫度對(duì)相圖和共溶區(qū)域的影響。結(jié)果表明，溫度越低，雙節(jié)線所形成的非單相區(qū)域（二相）越大，同時(shí)，溫度對(duì)體系三元相圖的濁點(diǎn)線（雙節(jié)線）的影響很明顯，隨著溫度的升高，三元相圖中的雙節(jié)線逐漸向無水乙醇—水軸偏移，非均相區(qū)變小，均相區(qū)變大，同時(shí)，體系的臨界濃度變大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，體系在更高溫度時(shí)，其熱力學(xué)狀態(tài)更加穩(wěn)定，需要更多的非溶劑（水）才能導(dǎo)致體系相分離。
關(guān)鍵詞：濃香型白酒；濁點(diǎn)滴定法；三元相圖；雙節(jié)線

柴玉強(qiáng)　霍丹群　張宿義　張良　沈才洪　秦輝　王永忠　侯長(zhǎng)軍
（重慶大學(xué)生物工程學(xué)院，國(guó)家固態(tài)釀造工程技術(shù)研究中心，瀘州老窖股份有限公司）

2 結(jié)果與討論
　2.1不同溫度條件下水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系的三元相圖
　研究了水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系在4℃、8℃、12℃和16℃溫度條件下的液液平衡過程，三元相圖如圖1至圖4所示。

    　由圖1至4可知，水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系在4℃、8℃、12℃和16℃溫度條件下的三元相圖中，雙節(jié)線（濁點(diǎn)線）將體系分為兩個(gè)區(qū)域，雙節(jié)線左邊為不穩(wěn)定區(qū)域，右邊為穩(wěn)定區(qū)域。在相圖上表現(xiàn)為均相區(qū)（又稱互溶區(qū)）的范圍偏小，即雙節(jié)線更加偏離無水乙醇－水軸。這與李春麗報(bào)道的馬來酸－丁二酸－水+硫酸體系的固液平衡的相圖基本特征類似，說明本研究結(jié)果符合熱力學(xué)相變機(jī)理。隨著溫度由4℃升高至16℃，體系的雙節(jié)線向無水乙醇－水軸偏移，非均相區(qū)變小，均相區(qū)變大，同時(shí)，體系的臨界濃度變大，這是由于溫度升高，棕櫚酸乙酯在乙醇中的溶解度增大所致。在溫度為16℃條件下，棕櫚酸乙酯、水及乙醇的相對(duì)含量分別為為7.64%、22.09%、70.27%時(shí)，體系達(dá)到等溫匯溶點(diǎn)；當(dāng)棕櫚酸乙酯含量繼續(xù)增加，體系會(huì)出現(xiàn)分層，此時(shí)溶液分為二相，下相為水與無水乙醇，上相為棕櫚酸乙酯與無水乙醇；隨著溫度的降低，體系將會(huì)延遲進(jìn)入單相區(qū)，會(huì)在棕櫚酸含量較低情況下就會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，由此可以得出，體系在更高溫度時(shí)，其熱力學(xué)狀態(tài)更加穩(wěn)定，需要更多的非溶劑（水）才能導(dǎo)致體系相分離，這與馮耀聲所研究的丙烷－乙醇－水三元體系的熱力學(xué)機(jī)理相吻合。
　　另一方面，體系溫度的升高降低了聚合物溶液的黏度，加快了溶劑與非溶劑之間的雙向擴(kuò)散交換速度，依據(jù)擴(kuò)散傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)，相分離速度加快。
    　研究得到的四個(gè)等溫截面相似，但與居紅芳、劉建國(guó)等人報(bào)道的三元體系的熱力學(xué)機(jī)理略微不同，在本文體系中，靠近乙醇端為單相區(qū)域，這一區(qū)域面積隨著溫度升高而增大，并且等溫截面的大部分區(qū)域是兩相共存區(qū)域。當(dāng)兩相共存時(shí)，水相和油相（棕櫚酸乙酯為主）差別很大，水相中乙醇減少時(shí)棕櫚酸乙酯的溶解度也減小；隨著乙醇量的增多，棕櫚酸乙酯可以達(dá)到很大溶解度，在上層油相中，水和無水乙醇的量都很小，并且三相平衡點(diǎn)的棕櫚酸乙酯的含量是隨著溫度降低而降低的。不同溫度條件下形成共溶三相區(qū)的面積：16℃＞12℃＞8℃＞4℃，表明在低溫下水相中的棕櫚酸乙酯與油相中的水含量很少，棕櫚酸乙酯更容易與水相分開。
    　2.2水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系于低溫條件下的微觀相變過程
    　采用直接的顯微鏡觀察方法（40倍）每隔2h動(dòng)態(tài)原位地跟蹤水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系在4℃條件下的晶體生長(zhǎng)過程（微觀的相變過程），其隨時(shí)間變化的晶體生長(zhǎng)過程如圖5至圖10所示。

　在研究三元體系的晶體形成過程中，即微觀相變過程，由圖5至10可知，在低溫2h后，三元體系的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及溶液狀態(tài)均無變化；低溫4h后，由于環(huán)境相中物質(zhì)的相互作用，動(dòng)態(tài)的形成了不同結(jié)構(gòu)形式的基元，這些基元不停的運(yùn)動(dòng)并相互轉(zhuǎn)化；低溫6h后，由于熱力學(xué)驅(qū)動(dòng)及原子間的吸引力，基元在界面上做遷移運(yùn)動(dòng)并被吸附；低溫8h后，在界面上依附的基元，經(jīng)過運(yùn)動(dòng)，在界面的適當(dāng)位置結(jié)晶，部分脫附而重新回到環(huán)境相中；低溫10h后，結(jié)晶開始，在樣品液中首先形成了一些微小的晶體，小晶體不斷地在液體中長(zhǎng)大并形成晶核；低溫12h后，結(jié)晶完成，液態(tài)晶體全部消失，每個(gè)晶核長(zhǎng)大成不規(guī)則形狀的小晶體，即晶粒，晶粒相互聚集發(fā)生沉降形成了絮狀沉淀。
3 結(jié)論
　本文通過濁點(diǎn)滴定法測(cè)定了4℃、8℃、12℃及16℃下水－棕櫚酸乙酯－乙醇的三元相圖，并研究了其晶體的生長(zhǎng)過程。
　　結(jié)果表明，溫度變化及低溫時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)水－棕櫚酸乙酯－乙醇三元體系的熱力學(xué)狀態(tài)影響很明顯。其熱力學(xué)狀態(tài)穩(wěn)定性：16℃＞12℃＞8℃＞4℃。4℃條件下晶體的生長(zhǎng)速度很快，經(jīng)過12h就能形成完整的晶粒，因此白酒后期儲(chǔ)存過程中應(yīng)保證其在低溫條件下的時(shí)間少于10h以防止體系結(jié)晶過程的開始進(jìn)而避免沉淀形成。溫度由16℃下降至4℃過程中，體系的熱力學(xué)穩(wěn)定性下降，棕櫚酸乙酯溶解度降低，體系相分離速度加快導(dǎo)致沉淀產(chǎn)生，并且布朗運(yùn)動(dòng)的相對(duì)減少導(dǎo)致分子間的碰撞幾率減少，熱運(yùn)動(dòng)下降，分子及離子會(huì)通過范德華力或者靜電作用引起聚變而產(chǎn)生沉淀。
　　因此，在低度白酒后期存放中，應(yīng)保持溫度的恒定，使其在熱力學(xué)上具有很強(qiáng)穩(wěn)定性，避免由于強(qiáng)烈的溫度差而產(chǎn)生渾濁影響白酒的感官品質(zhì)。（您對(duì)本文有何見解，歡迎通過新浪微博@華夏酒報(bào)進(jìn)行討論。）