2007年,貴州省產品質量檢驗檢測院(即國家酒類及飲料質量監督檢驗中心)向國標委提出了制訂《醬香型白酒國家標準》的申請。2008年初,國家標準委下達《2007年第7批國家標準制修訂計劃》。2008年5月,質檢院發函征集有關單位和骨干企業參與起草標準工作,成立醬香型白酒起草小組,并于6月13日召開了第一次標準起草工作會議,來自貴州省內外企業、協會、院校的21位專家參加了會議。
會議明確了制標工作計劃:一是做一次較全面的基礎調研,了解不同規模、不同工藝企業基本情況。包括企業規模、產量、產值、利稅、人員等基本情況的調查;企業使用原料、曲藥、生產工藝、釀酒設備等情況調查;二是組織一次感官品評活動,全面深入了解醬香型白酒的質量狀況;三是抽取或購買一定數量典型樣品,進行理化指標檢驗,包括常規理化及有益成分含氮化合物(吡嗪含量)指標、己酸乙酯、醛類總量等指標,期望能提出有代表性的特征特性指標;四是專人負責對國內外相關標準、法規的檢索、查詢。
經商議并確定了起草組成員單位:貴州省產品質量檢驗檢測院(即國家酒類及飲料質量監督檢驗中心)、貴州茅臺酒廠集團有限公司、四川郎酒集團有限責任公司、貴州茅臺酒廠(集團)習酒有限責任公司,明確了起草小組成員及各成員的分工。
1基礎工作情況
1.1 調查和取樣工作
2008年7月至8月上旬,有針對性地集中調查了貴州、四川、湖南3省28家醬香型白酒企業的基本情況、基礎工藝情況。其中,分別有代表性的選取了醬香型白酒的大型企業、中型企業和小型企業開展調查和取樣。
1.1.1 企業基本情況
被調查的28家企業中,年產量在1000千升以下的企業有17家,年產量在1000千升—5000千升的企業有9家,年產量在5000千升以上的企業有2家;年產值在1000萬元以下的生產企業有8家,年產值在1000萬元—5000萬元的生產企業有9家,年產值在5000萬元—10000萬元的生產企業有2家,年產值在1億元以上的生產企業有9家。
1.1.2 企業的基本工藝特點
目前,醬香型白酒生產企業采用的工藝主要有5種。
1.1.2.1 傳統的大曲醬香工藝
采用條石發酵窖,以優質高粱為原料(不破碎或破碎20 %),用高溫大曲做糖化發酵劑,2次投料、高溫堆積、高溫發酵、高溫餾酒的特殊工藝,經9次蒸煮、8次發酵、7次取酒,生產周期為1年。酒按醬香、醇甜及窖底3種典型體和不同輪次酒分別長期貯存,精心勾調而成的具有典型醬香型風格的蒸餾白酒。該工藝白酒醬香突出,幽雅細膩,醇厚協調,回味悠長,空杯留香持久,原料出酒率達到25 %—28 %。
1.1.2.2 麩曲醬香工藝
以破碎的高粱、小麥為原料,用麩皮純菌種制曲,經高溫堆積、入池發酵,發酵時間21天,采用續糟發酵工藝,蒸餾、陳釀、勾兌而成,具麩曲醬香型白酒風格,出酒率45 %左右。
1.1.2.3 碎沙醬香工藝
以粉碎的高粱為原料,配用大曲醬香酒丟糟,配以新糧,用高溫大曲、輔以小曲等按一定比例作為糖化發酵劑,采用條石發酵窖發酵或地面直接堆積發酵,經發酵、蒸餾、勾調而成的具醬香型風格的蒸餾白酒。
該工藝發酵時間短(30天左右)、出酒率40 %—50 %,被許多中小型醬香白酒生產企業廣泛采用。
1.1.2.4 串香工藝
以食用酒精為原料,串蒸大曲醬香工藝的丟糟,采用固液蒸餾方法生產出有醬香味的液態法白酒,是目前許多白酒生產企業生產低端白酒采用的主要生產工藝。
1.1.3 醬香型白酒國家標準驗證樣品抽樣情況
本次調研抽取了28家大中小型醬香白酒生產企業所采用不同工藝生產的、不同價位的成品酒共73個樣品。
1.2 產品技術參數的確定和驗證工作
2008年9月—10月,貴州省質檢院完成了73個樣品的常規理化指標(總酸、總酯、酒度、固形物)、氣相色譜毛細柱和填充柱的色譜數據(包含乙醛、乙縮醛、己酸乙酯、正丙醇、乳酸乙酯等),起草小組又收集了除醬香酒外,濃香型、清香型、鳳香型、豉香型、米香型、特香型、芝麻香型、鳳兼濃型、濃醬兼香型、董香型、兼香型的白酒進行了紫外吸收值驗證,共檢測了104組典型實物樣品的紫外吸收值。
茅臺集團技術中心完成了73個含氮化合物(等)指標的方法摸索和基礎數據,起草小組對其中7個樣品酒中吡嗪含量進行了外部送樣比對。
同時,起草小組還購買了10個低端醬香酒(酒精串酒),進行了常規檢驗和色譜檢驗、紫外吸收值等指標的驗證,收集分析整理了積累的100多個醬香型白酒數據,完成產品技術參數的確定和驗證工作以及感官品評驗證工作。
1.3 感官品評驗證工作
2008年9月21日—22日,貴州省質檢院(國家酒類及飲料質檢中心)組織10位評酒專家(評酒專家組由國家級白酒評酒委員及特邀酒行業專家、質檢機構技術人員組成),對收集的73個酒樣進行了感官鑒評,感官品評采用密碼編號。其中,大部分酒樣均有醬香明顯、突出等風格特點。
低度文章來源華夏酒報酒中只有1個酒樣4位評委認為醬香不明顯,偏格,其他低度酒樣均評價醬香明顯或突出。
高度酒中約有10%的酒樣,專家評價偏格、不屬醬香型酒,1個酒樣醬香差,有味雜、異香、異味,不具醬香型酒風格,與該企業提供的非醬香工藝情況相符。
2 標準編制過程及反饋意見的處理
起草小組在完成企業調研、樣品感官品評、檢驗分析驗證等基礎工作后,參考有關文獻、國內外相關標準,制訂了《醬香型白酒》國家標準草案稿。在此期間,對紫外吸收值、己酸乙酯等指標再次進行了補充驗證。
2009年4月3日,起草小組召開了第4次制標工作會,對《醬香型白酒》國家標準征求意見稿的修改稿進行逐條逐項的討論,對征求意見后有爭議的問題展開討論,統一意見形成標準送審稿。
3 標準編制主要內容及征求意見后的修改
3.1 有關術語和定義
根據匯總分析調查了解收集的企業信息資料,總結醬香型白酒工藝特色、特點,反復征求醬香白酒生產骨干企業專家的意見,強調以高粱、小麥為原料,傳統固態法發酵,經蒸餾、陳釀、勾兌、貯存,不允許添加食用酒精及非白酒發酵產生的呈香、呈味、呈色物質等內容,納入醬香型白酒的定義。
參與的所有專家均認為,所謂串酒工藝酒不應納入標準覆蓋,用“未添加食用酒精及非白酒發酵產生的呈香呈味呈色物質”加以限制。
3.2 有關標準的產品分類
本次制標收集了73個樣品:高度酒(45%vol以上)67個,中低度酒(45%vol以下)6個,酒度最低38%vol,最高的56%vol(基酒)。征求到的企業意見認為:酒度太低不具醬香型白酒風格,跨度太大不利于理化指標的控制,分太細不利于感官、理化指標的描述。考慮各個方面的意見,綜合目前醬香型白酒產品的實際情況,將醬香型白酒按酒精度分為高度酒和低度酒,其中高度酒酒精度為45.0 %vol—58.0 %vol,低度酒酒精度為32.0 %vol—44.0 %vol。
3.3常規理化指標的確定
3.3.1 總酸的確定
從檢測數據情況分析,低度酒(38 %vol—44 %vol)總酸為1.20g/L—2.11g/L;高度酒(45 %vol—56 %vol)總酸為1.35g/L—2.90g/L;針對醬香型白酒有機酸含量很高,且明顯高于其他香型白酒的實際,考慮酒精度在32 %vo—38 %vol范圍白酒,適當放寬總酸下限,在保證風味前提下,結合感官品評結果,規定高度酒總酸含量:優級、一級≥1.40g/L,二級≥1.20g/L;低度酒總酸含量:優級、一級≥1.20g/L,二級≥1.00g/L,在制標過程中對是否設總酸含量上限進行了反復討論,最后議定不設上限。
3.3.2 總酯的確定
從檢測數據情況分析,中低度酒(38 %vol—44 %vol)總酯在2.17g/L—2.62g/L范圍;高度酒(45 %vol—56 %vol)總酯在2.02g/L—4.68g/L范圍;結合感官品評結果,規定高度酒總酯:優級≥2.20g/L,一級≥2.0g/L,二級≥1.8 g/L;低度酒總酯:優級≥1.50g/L,一級≥1.20g/ L,二級≥1.00g/ L。
在確定總酯含量指標時,考慮到低度酒因酯水解的影響,所以指標定得相對較寬。
3.3.3 固形物的確定
本次在73個典型酒樣中檢測的固形物數據,最高0.66g/L,最低0.07g/L,大多在0.3g/L—0.5g/L之間,參考GB/T18356—2007《地理標志產品 貴州茅臺酒》及DB52/526—2007《醬香型白酒》,以及多年積累的醬香型白酒固形物數據,規定固形物指標不分等級,高度酒、低度酒均為:≤0.70g/L。征求意見稿原定低度酒固形物≤0.80g/L,主要聽取有關企業和專家意見,防止人為添加成分及行業的引導作用,所以調整為≤0.70g/L。
對于特殊陳年醬香型白酒,固形物超出此范圍,建議制訂企業標準。
3.4 特殊理化指標的確定
3.4.1 己酸乙酯的確定
己酸乙酯第一次在醬香型白酒標準中提出作為限量指標,不同于濃香型等其他香型的白酒。
根據專家組的感官品評意見,對己酸乙酯超過0.20g/L的白酒樣品,均得分較低,趨勢較明顯。己酸乙酯超過0.4g/L的白酒樣品,專家的評語為:窖香明顯,不屬醬香型酒;顯異香;醬香欠明顯等特點。
己酸乙酯在0.20g/L—0.40g/L的白酒樣品,專家的評語為:偏濃香,糟香露頭,風格欠典型;醬香欠明顯,風格不典型,異香較重;香料味,偏格,不能算醬香。為了慎重起見,起草單位對40個樣品的己酸乙酯指標。
由2個單位進行了重新驗證檢驗,通過數據分析,考慮了各實驗室間數據的差異帶來的誤差影響,以及個別企業提出特殊工藝情況的影響要求放寬的要求。由此將己酸乙酯(各級高度酒、低度酒):優級酒限定在0.30g/L,一、二級酒限定在0.40g/L以下。
3.4.2 含氮化合物的確定
本次制標活動初期,選擇了已有研究表明有益健康的含氮化合物(吡嗪總量)擬作為醬香型白酒的特征指標,通過對73個典型樣品中含氮化合物(吡嗪總量)進行檢測,典型樣品到權威檢測機構檢驗,發現醬香型白酒有一定的趨勢性,典型的醬香型白酒如茅臺酒,其吡嗪總量較高。
但是,因目前吡嗪檢測方法還沒有經過多個檢測機構的驗證,不是很成熟,且標樣購置困難,方法對儀器設備、檢測人員的要求高,在企業推廣有一定難度,因此暫未考慮納入標準。