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    　隨著市場(chǎng)導(dǎo)向的變化，酒類正向著低度、優(yōu)質(zhì)、多樣化的趨勢(shì)發(fā)展。高檔低度白酒是用優(yōu)質(zhì)酒降度而成，酒液中含有多種酸類、酯類、醇類、醛類、酮類化合物，降度后立即產(chǎn)生乳白色渾濁，酒中香味物質(zhì)越多，混濁程度越嚴(yán)重。引起渾濁的原因主要有三方面：一是棕櫚酸、油酸、亞油酸3種高級(jí)脂肪酸及其乙酯在酒精度降低或低溫下不溶于水而析出形成的渾濁；二是酸、酯、醇、醛等物質(zhì)在降度后易產(chǎn)生乳白色渾濁；三是勾兌用水硬度高。解決降度后白酒的渾濁和保持傳統(tǒng)固態(tài)發(fā)酵酒的風(fēng)味特征通常采用：冷凍過(guò)濾法、淀粉吸附法、活性炭吸附法、離子交換法、無(wú)機(jī)礦物質(zhì)吸附法、分子篩及超濾法、再蒸餾法和表面活性劑添加等方法處理渾濁的低度白酒。

    　固相微萃取（SPME）是一種新的萃取樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的方法，分析物直接被萃取、濃縮到萃取頭上，該方法省時(shí)、省力、無(wú)需溶劑，具有較高的檢測(cè)靈敏度。

    　實(shí)驗(yàn)利用酒類專用活性炭JT203，對(duì)降度的白酒進(jìn)行除濁處理，采用分光光度計(jì)測(cè)定處理酒樣的透光率，分析活性炭的除濁效果，采用固相微萃取與氣質(zhì)聯(lián)用相結(jié)合的方法，分析活性炭處理酒樣的香氣文章來(lái)源華夏酒報(bào)物質(zhì)組成。

1 材料與方法

    　1.1 材料

    　宋河酒業(yè)股份有限公司2005年3月所產(chǎn)原酒降度后得38%vol 酒樣。活性炭JT203為重慶汪洋活性炭廠生產(chǎn)。

    　酚酞、NaOH、H2SO4、NaCl、無(wú)水乙醇均由天津化學(xué)試劑一廠生產(chǎn)，均是分析純。

    　1.2 方法

    　1.2.1 不同活性炭用量對(duì)低度白酒的處理原酒降度為38%vol后，在4℃下，分別按照1g/L、2g/L、3g/L、4g/L 和5g/L 5個(gè)不同比例將活性炭加至100mL酒樣中，放入低溫?fù)u床（加冰塊，控制溫度）中充分振蕩24h后，經(jīng)濾紙過(guò)濾后得到澄清酒液。對(duì)處理好的澄清酒液分別測(cè)定酒液的總酸、總酯和透光率，采用PDMS/CAR/DVB固相微萃取頭（Supelco 公司，美國(guó)）萃取香氣物質(zhì)，利用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)合毛細(xì)管柱分析萃取的香氣物質(zhì)組成，同時(shí)對(duì)酒液進(jìn)行感官評(píng)定。

    　1.2.2 不同活性炭處理時(shí)間對(duì)低度白酒進(jìn)行處理

    　原酒降度為38%vol 后，在4℃下，根據(jù)用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果選擇最佳添加量，將活性炭添加至100mL酒樣中，分別以12h、24h、36h和48h按以上述步驟處理酒樣。

    　1.2.3 酒樣總酸、總酯和透光率測(cè)定

    　按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10345.8—2007測(cè)定白酒中總酸、總酯的量。

    　透光率：將酒樣用分光光度計(jì)進(jìn)行透光度的測(cè)定，所選擇的波長(zhǎng)為600nm，以蒸餾水為對(duì)照。

    　1.2.4 感官評(píng)定方法

    　由8 人組成品評(píng)小組， 其中4 名男性，4 名女性，將酒樣注入潔凈、干燥的專用酒杯中，在明亮處觀察，記錄其色澤、清亮程度、沉淀及懸浮物情況。輕輕搖動(dòng)酒杯，用鼻進(jìn)行聞嗅，記錄其香氣特征。再喝樣品于口中，以味覺(jué)器官仔細(xì)品嘗，記錄口味特征。

    　1.2.5 頂空固相微萃取（HS—SPME）

    　取6mL酒樣于15mL的樣品瓶中，加入1gNaCl，放入轉(zhuǎn)子并旋緊瓶蓋，然后放在集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，50℃下，攪拌加熱30min后，將已活化的SPME萃取頭插入樣品瓶中，吸附30min，最后將SPME萃取頭插入氣相色譜的進(jìn)樣口250℃，解析15min。

    　1.2.6 GC/MS的分析方法

    　色譜柱為TR—5MS 30m×0.25 mm×0.25 μm石英毛細(xì)管柱（Thermo Fisher Scientific，美國(guó)），氣相色譜—質(zhì)譜
　　聯(lián)用為Thermo Fisher Scientific 制造（美國(guó)），柱溫采用程序升溫：初溫40℃保持1min后，先以2℃/min的速度升至64 ℃， 再以3℃/min的速度升至160℃， 然后以10℃/min的速度升至250℃，保持10min；進(jìn)樣口溫度為250℃，載氣為高純氦氣（純度為99.999 %），載氣流速1mL/min，不分流進(jìn)樣。EI源，離子源溫度為150℃，電子能量70eV，質(zhì)量范圍30amu—500amu， 質(zhì)譜譜圖庫(kù)NIST05。

    　利用譜庫(kù)對(duì)照，相關(guān)資料報(bào)道和背景知識(shí)對(duì)香氣物質(zhì)進(jìn)行定性分析，香氣物質(zhì)的量采用峰面積歸一法。

2 結(jié)果與分析

    　2.1 不同用量活性炭處理對(duì)低度白酒的影響

    　2.1.1 不同用量活性炭處理的低度白酒中總酸、總酯和透光度的比較利用白酒國(guó)標(biāo)中測(cè)定方法，定量不同活性炭用量處理后的低度白酒中總酸和總酯的量，其中總酸以乙酸計(jì)，總酯以乙酸乙酯計(jì)，通過(guò)測(cè)定透光率評(píng)價(jià)酒樣的澄清度。

    　經(jīng)活性炭處理的酒樣中總酸、總酯含量均減少，隨著活性炭用量的增加，總酸、總酯的損失量也隨之增加。酒中總酸含量的高低對(duì)酒的口味有很大影響，總酸含量低，酒的口味淡薄。總酸與總酯含量的比例影響酒的風(fēng)味特征。當(dāng)活性炭用量為3g/L時(shí)，酒樣中總酸與總酯的比例約為0.3∶1，比例相對(duì)較低，酸酯的比例大，將會(huì)影響酒的風(fēng)味。活性炭用量為3g/L時(shí)，透光率最大99.9%。

    　2.1.2 不同用量植物油處理的低度白酒中香氣物質(zhì)組成的比較

    　5個(gè)活性炭用量梯度處理的酒樣，利用HS—SPME萃取酒樣中的香氣物質(zhì)，GC/MS 分析香氣物質(zhì)的組成。

    　降度后的38%vol酒中， 共檢測(cè)到16種香氣物質(zhì)，其中包括12種酯、2種酸、1種醇和1種醛。酯類物質(zhì)是在濃香型白酒中含量最多的芳香成分，其中己酸乙酯是構(gòu)成濃香型白酒的主體香氣物質(zhì)，酸類是白酒中重要的呈味物質(zhì)，酒中含有一定量的酸有利于促進(jìn)酯的香氣。

    　活性炭處理后的低度白酒， 酸量減少，尤其是丁酸的含量，當(dāng)活性炭的用量增加至3g/L時(shí)，檢測(cè)不到酒中的丁酸。活性炭除濁時(shí)，吸附白酒中的己酸乙酯、乙酸乙酯等香氣物質(zhì)，但它更容易吸附高級(jí)脂肪酸。活性炭處理用量3g/L以下時(shí)， 對(duì)酒中的乙酸乙酯和己酸乙酯的吸附量少，當(dāng)活性炭的用量在3g/L以上時(shí)，主體香氣物質(zhì)乙酸乙酯量減少30.5 %。3g/L活性炭處理的酒樣中各種香氣物質(zhì)的含量相對(duì)較高，其次是活性炭用量為2g/L、4g/L和5g/L的酒樣，前者所測(cè)出的香氣物質(zhì)的量為1.49×109（總峰面積）， 后者的分別為1.34×109、1.31×109 和1.07×109，而且前者檢測(cè)出的香氣物質(zhì)種類多于后者。

    　2.1.3 不同用量活性炭處理低度白酒的感官品評(píng)結(jié)果

    　將處理好的白酒倒入專用酒杯中， 由8位品酒員對(duì)白酒樣品的色澤、香氣、口味及風(fēng)格特征進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。品評(píng)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不用用量活性炭處理低度白酒的感官品評(píng)

    　從表1可以看出，當(dāng)活性炭用量為3g/L時(shí)，酒樣的感官效果最好。

    　綜合表明，棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、己酸乙酯等酯類是引起降度酒失光渾濁的主要原因。2g/L 和3g/L的活性炭對(duì)高級(jí)脂肪酸的吸附能力較強(qiáng)，而對(duì)香味物質(zhì)的損失較小，白酒透光率較大，酒體無(wú)色透明，酒樣的感官效果最好。用量為3g/L的酒樣中己酸乙酯等香味物質(zhì)的含量最高，并且引起低度白酒出現(xiàn)渾濁或出現(xiàn)沉淀的主要物質(zhì)棕櫚酸乙酯的含量明顯減少，香氣物質(zhì)的損失較少，四大酯（乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯）的含量最高，所以最終確定活性炭的最佳用量為3g/L。

    　2.2 活性炭處理時(shí)間對(duì)低度白酒的影響

    　2.2.1 不同活性炭處理時(shí)間的低度白酒中總酸、總酯和透光度的比較降度后的38%vol低度白酒， 添加3g/L的活性炭，處理0—48h后， 取樣分析不同活性炭處理的低度白酒的理化指標(biāo)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同活性炭處理時(shí)間的白酒理化指標(biāo)的變化

    　以不經(jīng)活性炭處理的酒樣作為對(duì)比， 當(dāng)活性炭處理時(shí)間為36h時(shí)， 酒樣的透光率為99.9%。活性炭處理時(shí)間為24h 和36h時(shí)，酒樣中總酸含量為0.99g/L，酒中總酯含量為3.17g/L，相對(duì)較高，但是與處理時(shí)間為12h 的含量（3.1g/L）相比較，沒(méi)有顯著差別。總體來(lái)看，不同處理時(shí)間的酒樣中總酸和總酯差別僅在5g/L，活性炭處理時(shí)間對(duì)低度白酒的總酸和總酯的量影響不大。

表3 不同活性炭處理時(shí)間低度白酒的感官品評(píng)

    　2.2.2 不同活性炭處理時(shí)間的低度白酒中香氣物質(zhì)組成的比較活性炭處理低度酒的效果與處理時(shí)間長(zhǎng)短密切相關(guān)，處理時(shí)間短，酒中的渾濁物質(zhì)去除不徹底，導(dǎo)致低度酒在低溫下發(fā)生渾濁， 影響產(chǎn)品感官質(zhì)量；處理時(shí)間太長(zhǎng)，活性炭由于與酒接觸時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)酒中香味物質(zhì)吸附量大，使酒味變短，降低產(chǎn)品的質(zhì)量，而且活性炭在酒中停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，酒中的炭臭味會(huì)顯得明顯，從而降低酒的品質(zhì)。為此，選擇3g/L的活性炭添加量，分別以12h、24h、36h和48h處理渾濁的38%vol白酒。

    　活性炭對(duì)白酒中香氣物質(zhì)的吸附作用是先強(qiáng)后弱，過(guò)長(zhǎng)的處理時(shí)間影響酒質(zhì)。從香氣物質(zhì)的組成分析，活性炭處理量為3g/L，處理時(shí)間為36h，香氣物質(zhì)總含量（以峰面積計(jì)）最大，己酸乙酯和乳酸乙酯等所占香氣物質(zhì)總量的比例也較大，雖然己酸乙酯的實(shí)際含量是最大， 由于該樣品的總香氣物質(zhì)的量較大，因此，己酸乙酯所占比例并不是最大，但是引起白酒渾濁的高級(jí)脂肪酸棕櫚酸乙酯含量明顯減少。活性炭的最佳處理時(shí)間為36h。

    　2.2.3 活性炭不同處理時(shí)間的感官分析結(jié)果

    　將活性炭處理過(guò)的白酒倒入一次性透明杯中，由8名品酒員對(duì)白酒樣品的色澤、香氣、口味和風(fēng)格特征進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，品評(píng)結(jié)果見(jiàn)表3。活性炭在酒中停留過(guò)久，會(huì)打破酒體微量成分的平衡，使酒在香氣和口味上發(fā)生變化，影響酒質(zhì)。活性炭在酒中停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，還會(huì)產(chǎn)生炭臭味。

    　2.3 活性炭除濁對(duì)低度白酒香氣的影響

    　經(jīng)活性炭處理后的白酒，不僅變得清澈透明，且口感會(huì)有很大的改善，但由于活性炭的選擇性弱，吸附引起渾濁物質(zhì)的同時(shí)也對(duì)酒中的香味物質(zhì)造成了一定程度的損失。

    　利用已優(yōu)化的結(jié)果，活性炭用量為3g/L，處理時(shí)間為36h，對(duì)低度白酒進(jìn)行除濁處理，比較處理前與處理后酒樣的香氣物質(zhì)組成，結(jié)果見(jiàn)圖1和圖2。

圖1活性炭處理對(duì)低度白酒中酯類物質(zhì)的影響

圖2活性炭處理前后白酒中酯、醛、酸類的比較

    　由圖1可知，低度白酒經(jīng)活性炭處理后，丁酸乙酯、己酸乙酯等的含量幾乎沒(méi)有變化， 低度白酒中的脂肪酸乙酯除乙酸乙酯外，隨著碳原子數(shù)的增加，被活性炭吸附的量逐漸增加，尤其是降度后引起酒渾濁的棕櫚酸乙酯、油酸乙酯被活性炭吸附的現(xiàn)象尤為明顯。

    　由于活性炭的極性基團(tuán)的吸附力較強(qiáng)， 所以用活性炭處理白酒會(huì)降低酸的含量，對(duì)酒質(zhì)造成影響。由圖2 可知，經(jīng)活性炭處理后的白酒中醛、酸、酯等物質(zhì)含量降低比較明顯。

    　以上實(shí)驗(yàn)證明，使用活性炭處理低度白酒，一方面降低了導(dǎo)致酒體渾濁的酯類物質(zhì)， 另一方面吸附了大量的酸類物質(zhì)，改變了酒體的風(fēng)格。

3 結(jié)論

    　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，活性炭對(duì)低度白酒具有除濁效果，經(jīng)活性炭處理的酒樣澄清度較好，酒體清澈透明；當(dāng)活性炭用量為3g/L、處理時(shí)間為36h時(shí)，香味物質(zhì)損失較少，酒的口感濃厚，香氣宜人，香味較協(xié)調(diào)。