中文字幕网在线_欧美国产一区二区三区_三级av_国产精品免费一区二区_国产2区_日韩精品一区二区三区中文在线

    　在常規(guī)分析中，一直沿用比色法用分光光度計(jì)檢測(cè)食用酒精中甲醇和雜醇油，此方法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)長(zhǎng)，不利于提高工作質(zhì)量和工作效率。近年來(lái)，泰山酒業(yè)根據(jù)生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量要求，采用氣相色譜法代替常規(guī)化驗(yàn)的方法，對(duì)食用酒精中甲醇、雜醇油衛(wèi)生指標(biāo)進(jìn)行了定性和定量，確定了最佳的實(shí)驗(yàn)方法，保證了泰山牌系列酒的質(zhì)量，取得了很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

　　1 儀器和試劑
　　1.1 氣相色譜儀
　　采用氫火焰離子化檢測(cè)器，配有毛細(xì)管色譜柱聯(lián)結(jié)裝置，色譜柱為PEG20M交聯(lián)石英毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)25米至50米為宜，柱內(nèi)徑以0.25毫米為宜。
     1.2 試劑
     1.2.1 叔戊醇：色譜純，作內(nèi)標(biāo)用。以無(wú)水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。
     1.2.2 甲醇：色譜純，作標(biāo)樣用。以無(wú)水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。
     1.2.3 異丁醇：色譜純，作標(biāo)樣用。以無(wú)水乙醇配成0.1%（文章來(lái)源華夏酒報(bào)V/V）溶液。
     1.2.4 異戊醇：色譜純，作標(biāo)樣用。以無(wú)水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。

     2 操作條件
     PEG20M交聯(lián)石英毛細(xì)管柱必須用高純氮為載氣，用前應(yīng)在200℃柱溫下充分老化。流速以0.5毫升/分至1毫升/分為宜，調(diào)節(jié)分流比為20:1-50:1，尾吹氣約30毫升/分，起始柱溫70℃，保持3分鐘后，以5℃/min，升溫至100℃直至異戊醇流出。氫氣與空氣流速隨儀器而異，以獲儀器最佳靈敏度為選擇流速的準(zhǔn)則。
    　柱溫的設(shè)定應(yīng)以使甲醇、叔戊醇、異丁醇和異戊醇獲得完全分離為前提，為使異戊醇的檢出達(dá)到足夠的靈敏度，應(yīng)設(shè)法使其保留時(shí)間不超過(guò)10分鐘。進(jìn)樣量和分流比的確定應(yīng)以使甲醇、叔戊醇、異丁醇和異戊醇等組分在含量為1毫克/升時(shí)，仍可獲可供測(cè)定的峰為準(zhǔn)則。

　　3 實(shí)驗(yàn)方法
　　3.1 校正因子f值的測(cè)定
　　吸取0.1%的甲醇、異丁醇、異戊醇各0.2毫升于10毫升容量瓶中，準(zhǔn)確加入0.1%的叔戊醇內(nèi)標(biāo)溶液0.2毫升，然后用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，混勻后進(jìn)樣2微升，色譜峰流出順序依次為甲醇、乙醇、叔戊醇（內(nèi)標(biāo)）、異丁醇、異戊醇。根椐各組分峰的面積和添加量，依次計(jì)算組分的相對(duì)重量校正因子f值。
　　3.2 樣品的測(cè)定
    　吸取少量待測(cè)酒精樣品于10毫升容量瓶中，加入0.1%的叔戊醇內(nèi)標(biāo)溶液0.2毫升，然后用待測(cè)樣定容至刻度，混勻后進(jìn)樣2微升。根據(jù)組分峰與內(nèi)標(biāo)峰面積之比計(jì)算各組分含量。 
　　4 計(jì)算
     4.1 計(jì)算公式

　　式中χ—樣品中組分的含量g/100mL
     f—組分的相對(duì)重量校正因子 
    　A1——作f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積
     A2——作f值測(cè)定時(shí)各組分的相應(yīng)峰面積
     A3——樣品中各組分的相應(yīng)峰面積
     A4——添加于樣品中的內(nèi)標(biāo)的峰面積
     d1——各組分的比重
     d2——內(nèi)標(biāo)的比重
     0.0016——樣品中添加內(nèi)標(biāo)的量g/100mL
    　4.2 結(jié)果表示
    　食用酒精中雜醇油的含量以異丁醇與異戊醇加和表示，甲醇含量單獨(dú)計(jì)算。

    　5 結(jié)果與討論

    　5.1 各組分和內(nèi)標(biāo)均在100℃恒溫段流出，使甲醇、異丁醇、異戊醇得到正確定性，提高了定量的準(zhǔn)確性。
    　5.2 采用本法和比色法用分光光度計(jì)檢測(cè)食用酒精的甲醇、雜醇油結(jié)果不存在顯著性差異，方法可行，而且可以節(jié)約分析成本。
    　5.3 色譜法測(cè)甲醇、雜純油即簡(jiǎn)便又快速，而且可以直接打印出結(jié)果，減輕了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了工作效率和工作質(zhì)量，及時(shí)準(zhǔn)確地指導(dǎo)生產(chǎn)，保證出廠產(chǎn)品百分之百合格。