摘要:現(xiàn)行白酒國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中,對于白酒凈含量的測定,規(guī)定采用測量容積的方法來檢測。但該方法對于定量包裝產(chǎn)品最終凈含量的檢測,由于受溫度、氣壓、酒瓶內(nèi)壁表面光潔度等多種因素和檢測人員操作技能的影響,會(huì)使測量結(jié)果精確度不足,而且檢測費(fèi)用較高,對測量儀器、環(huán)境等要求也較高。采用稱重法測定定量包裝的白酒,可以使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確、直觀、簡便,可有效降低相對誤差和系統(tǒng)誤差,對生產(chǎn)現(xiàn)場的操作更具有現(xiàn)實(shí)意義,對今后國家標(biāo)準(zhǔn)仲裁方法的修訂完善也有一定借鑒作用。
關(guān)鍵詞:白酒;定量包裝;凈含量;檢測方法;稱重法
定量包裝白酒凈含量的控制,對于白酒生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量管理和成本控制來說至關(guān)重要。年產(chǎn)白酒2萬千升的白酒生產(chǎn)企業(yè),按500ml/瓶計(jì),每年的灌裝數(shù)量大約4000萬瓶,如果控制得當(dāng),單瓶減少酒耗1ml,全年可降低酒耗約40千升,成品酒的價(jià)格按每噸4萬元計(jì),可降低成本160萬元。由于白酒的容積受外界環(huán)境等因素的影響比較大,不同溫度下的凈含量都會(huì)發(fā)生比較大的變化。采用稱重法測量凈含量,可以保證灌裝量不受季節(jié)、溫度的影響,現(xiàn)場操作更加快捷、準(zhǔn)確。
現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范中,關(guān)于凈含量的測定,由JJF1070-2005《定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則》進(jìn)行了規(guī)定。該規(guī)范附錄D《以體積單位標(biāo)注凈含量商品的計(jì)算檢驗(yàn)方法》,對于白酒凈含量的檢測進(jìn)行了規(guī)定,采用絕對體積法,需要對標(biāo)注凈含量為10ml至2L白酒產(chǎn)品的測定溫度為20±2℃時(shí)的絕對體積。具體測定方法為:將樣本單位內(nèi)容物倒入專用檢驗(yàn)量瓶中,傾入時(shí)內(nèi)容物不得有流灑及向瓶外飛濺。內(nèi)容物成滴后,應(yīng)靜止等待30s。保持專用檢驗(yàn)量瓶放置垂直,并使視線與頁面平齊,按頁面的彎月面下緣讀取示值(保留至分度值的1/3至1/5)。該示值即為樣本單位的實(shí)際凈含量。
經(jīng)過研究,密度法(或稱重法)更加簡單、有效、實(shí)用。在白酒生產(chǎn)加工過程中,產(chǎn)品的酒精度、溫度、體積都在發(fā)生變化,沒有發(fā)生變化的是灌裝產(chǎn)品本身的質(zhì)量。這里講的“質(zhì)量”亦即通常所說的“重量”。
1.材料與方法
1.1材料
密度瓶,規(guī)格:25ml;
分析天平,精確度:0.0001g;
電子天平,量程:大于1000g,精確度:0.1g。
1.2方法
測定不同酒精度、不同配方的各個(gè)產(chǎn)品密度。
1.2.1密度瓶的標(biāo)定
1.2.1.1目的
市面上能買到的各種容量的密度瓶,標(biāo)稱的容量雖然與實(shí)際的容量比較接近,但是與實(shí)際的凈含量還是有一些差距,絕對不能直接當(dāng)做標(biāo)準(zhǔn)器具使用,必須首先對其凈含量進(jìn)行測定。
1.2.1.2標(biāo)定試劑的選擇
用20℃的水作為基準(zhǔn)試劑對密度瓶進(jìn)行測定。為滿足對實(shí)驗(yàn)用水的要求,實(shí)驗(yàn)中所使用的水為剛蒸餾出的并在用堿石灰密封文章來源華夏酒報(bào)的容器中存放的蒸餾水。
1.2.1.3標(biāo)定方法
借鑒GB10345中關(guān)于密度瓶的使用方法:“將密度瓶洗凈,反復(fù)烘干、稱量,直至恒重(m)。取下帶溫度計(jì)的瓶塞,將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恒重的密度瓶中,插上帶溫度計(jì)的瓶塞(瓶中不得有氣泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒溫水浴中,待內(nèi)容物溫度達(dá)20℃,并保持20min不變后,用濾紙快速吸去溢出側(cè)管的液體,迅速蓋好側(cè)支上的小罩,取出密度瓶,用濾紙擦干瓶外壁上的水液,立即稱量(m1)。將水倒出,先用無水乙醇,再用乙醚沖洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用試樣液反復(fù)沖洗密度瓶3次~5次,然后裝滿。重復(fù)上述操作,稱量(m2)。”實(shí)際操作中,我們對該方法進(jìn)行了如下改進(jìn):將密度瓶洗凈,反復(fù)烘干、稱量,直至恒重(m)。取下帶溫度計(jì)的瓶塞,將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恒重的密度瓶中,插上帶溫度計(jì)的瓶塞(瓶中不得有氣泡),擦掉外壁上的液體。此后,用戴手套的手不斷擦拭密度瓶外表面,待密度瓶上的溫度計(jì)現(xiàn)實(shí)內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃時(shí),用濾紙快速吸去溢出側(cè)管的液體,立即蓋好側(cè)支上的小罩,重新擦干密度瓶后,在分析天平上稱取密度瓶及樣品的質(zhì)量(m1)。
由此可以計(jì)算密度瓶的容量:
式中:v指的是密度瓶的體積,ml;0.998203 是指20℃時(shí)水的密度,g/L。在各類工具書中均可查得。
1.2.2 不同酒體密度的測定
在20℃的環(huán)境下,測定不同酒體的重量,除以所使用的密度瓶的容積,即可得到不同產(chǎn)品20℃時(shí)的密度。
用上述辦法,使用該四個(gè)密度瓶分別測定不同批號(hào)的39°孔府家盛世大陶酒進(jìn)行比較,結(jié)果見表2。
2.結(jié)果與分析
為了能夠清晰看出最終結(jié)果的差異,密度取6位有效數(shù)字。相對于定量包裝商品對于凈含量的要求,白酒的凈含量僅僅需要精確到整數(shù)(ml)。按通常情況下500ml的標(biāo)稱凈含量的要求,最多精確到小數(shù)點(diǎn)后3位有效數(shù)字即可。
x=1/n(x1+ x2+…+ xn)=1/12(0.949484+0.949525+0.949563+0.949476+0.949547+0.949590+0.949543+0.949459+0.949459+0.949503+0.949479+0.949468)=0.949517
s=1/12【(x1-x)2+…+(x12- x)2】=1/12×2.166×10-8=1.805×10-9
從檢測結(jié)果和對數(shù)據(jù)的處理情況可以看出,各個(gè)瓶每次檢測的結(jié)果和瓶與瓶之間的檢驗(yàn)結(jié)果相比,最大的為0.949590,最小的為0.949468,差別不足0.0002,方差為10-9的數(shù)量級,符合最終測量所要求的精確度。
3.結(jié)論與建議
3.1控制預(yù)包裝定量包裝白酒凈含量
反復(fù)測量,測定不同酒體的密度,確定每種產(chǎn)品20℃時(shí)標(biāo)稱凈含量的重量,制定控制范圍,確保各種產(chǎn)品灌裝數(shù)量。
曲阜孔府家酒業(yè)有限公司在生產(chǎn)操作過程中,選取量程為2kg、精確度為0.01g的電子天平對灌裝量進(jìn)行裁定,因可以進(jìn)行除皮等操作,使測量更加直觀、便捷,方便了現(xiàn)場控制,而且更加準(zhǔn)確。
3.2結(jié)論
3.2.1 該方法因計(jì)量精確度的調(diào)高,減少了系統(tǒng)誤差及讀數(shù)可能造成的相對誤差,最終的結(jié)果與使用量筒相比,精確度提高了不只一個(gè)數(shù)量級。
3.2.2電子天平的精確度受環(huán)境溫度的影響遠(yuǎn)小于測量容量的計(jì)量器具,本方法適合在冬、夏季節(jié)溫差較大區(qū)域使用。
3.2.3精密的標(biāo)準(zhǔn)容器,價(jià)格較高而且不容易購買,檢定費(fèi)用也比較高。曲阜孔府家酒業(yè)有限公司使用的電子天平采購成本僅400元左右,而且可以用精度更高的天平標(biāo)定,可以有效降低采購、檢定成本。因該方法可以使用除皮操作,所使用的量器的材料也較使用標(biāo)準(zhǔn)容量量器的方法更加廣泛。
3.2.4操作簡便,不容易出現(xiàn)讀數(shù)誤差,便于增加檢測的頻次,提升整批產(chǎn)品的罐裝精度。
3.2.5該方法還用于需要使用容量計(jì)量的容器的標(biāo)定及包裝容器容量的檢測。
3.3建議
希望本方法能夠在國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制、修訂時(shí),對相關(guān)部門的工作有所幫助,并敬請相關(guān)部門在對白酒類預(yù)包裝定量商品的凈含量進(jìn)行借鑒。